標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是制備和使用中的主要問(wèn)題。理論上,裝入高壓鋼瓶的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中不應(yīng)發(fā)生變化。但事實(shí)上,標(biāo)準(zhǔn)氣體中的組分氣體或雜質(zhì)往往會(huì)引起吸附、解吸、化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象,因此其濃度值會(huì)隨時(shí)間而變化。濃度越低,成分越復(fù)雜,變化越大。因此,標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性與容器的材料特性、容器內(nèi)壁的預(yù)處理以及氣體本身的化學(xué)特性密切相關(guān)。
(1) 儲(chǔ)存容器的選擇和預(yù)處理
裝有標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器必須由耐腐蝕、防銹、低吸附、化學(xué)性能穩(wěn)定和機(jī)械強(qiáng)度高的材料制成。常用的高壓容器由錳鋼、鉻相鋼、鋁合金或不銹鋼制成。常用的內(nèi)墻處理方法包括酸洗、水洗、鏡面磨削、飽和處理等。飽和處理旨在防止吸附或解吸對(duì)容器內(nèi)壁的影響。首先,在容器內(nèi)壁打磨鏡子,涂上抗氧化涂料,然后用高濃度氣體填充容器并放置約10天,以提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。飽和處理可以顯著提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量。
(2) 標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)是測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值隨時(shí)間變化的曲線。根據(jù)不同氣體的性質(zhì),可以采用不同的測(cè)量方法。為了使測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠和具有可比性,不僅應(yīng)使用高精度的測(cè)量方法,而且應(yīng)在每次測(cè)量之前使用新制備的參考?xì)怏w校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器。標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值隨時(shí)間的變化通常用變化率表示,即以0d的測(cè)量值為100%得到不同時(shí)間的濃度變化部分,可根據(jù)以下公式計(jì)算:繪制隨時(shí)間變化率的曲線,并保留更改大綱。該交換曲線可以直觀地解釋標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。
3) 標(biāo)準(zhǔn)氣體有效期
通常,標(biāo)準(zhǔn)氣體的有效期根據(jù)穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果確定。有效期是指濃度變化率不超過(guò)規(guī)定指標(biāo)的時(shí)間間隔。如果氣瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度很低,其濃度變化很大。組分氣體的濃度越高,越穩(wěn)定。高壓瓶?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度在5×10-5以上,瓶?jī)?nèi)組分氣體仍在變化,因此保證默認(rèn)值
目前,國(guó)內(nèi)氣缸制造和內(nèi)壁處理工藝與國(guó)外相比仍有較大差距。為了提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性,建議進(jìn)口瓶子用于生產(chǎn)一些低濃度和高活性成分(如H2S、Cl2、NO2等)的標(biāo)準(zhǔn)氣體使用。