“標(biāo)準(zhǔn)氣體”是指標(biāo)準(zhǔn)氣體,它引用了氣體工業(yè)術(shù)語,是一個高度均勻、穩(wěn)定性好、數(shù)量準(zhǔn)確的
測量標(biāo)準(zhǔn)。以下是關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)準(zhǔn)的一些內(nèi)容:
一、純度標(biāo)準(zhǔn)對于單一組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體,如純氮標(biāo)準(zhǔn)氣體,其主要成分的純度要求很高。以電子工業(yè)高純氮
為例,其純度一般滿足要求 99.999% 以上。這是因為在電子芯片制造過程中,即使是微量的雜
質(zhì)氣體也可能影響芯片的性能,如短路或半導(dǎo)體的電氣性能。
對于多組分標(biāo)準(zhǔn)氣體,對主要成分的純度也有嚴(yán)格的規(guī)定。例如,在環(huán)境監(jiān)測中含有二氧化硫
和二氧化氮的標(biāo)準(zhǔn)氣體中,應(yīng)確保二氧化硫和二氧化氮的純度在分析方法要求的范圍內(nèi),以確
保校準(zhǔn)監(jiān)測儀器的準(zhǔn)確性。通常,二氧化硫的純度不應(yīng)低于 99.5%,二氧化氮純度不得低于
99.0%。
雜質(zhì)含量有限必須嚴(yán)格控制標(biāo)準(zhǔn)氣體中的雜質(zhì)含量。例如,在氫標(biāo)準(zhǔn)氣體中,需要將氧雜質(zhì)含量控制在很低
的水平。對于一些高精度氣相色譜分析中使用的氫標(biāo)準(zhǔn)氣體,氧雜質(zhì)含量通常低于 1 ppm(百
萬分之一)。由于氧氣在某些分析過程中可能與氫氣發(fā)生反應(yīng),干擾分析結(jié)果,或損壞分析儀
器中的一些敏感部件,如氣相色譜儀中的導(dǎo)熱探測器。
二、濃度精度標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度的定值方法必須是可靠和可追溯的。最常用的定值方法包括重量法和比較法。重
量法是一種絕對的測量方法,通過精確稱量標(biāo)準(zhǔn)氣體中各組分的質(zhì)量來確定其濃度。該方法精
度高,如制備高精度一氧化碳 - 當(dāng)二氧化碳與標(biāo)準(zhǔn)氣體混合時,可以控制重量法的不確定性
±0.1% 以內(nèi)。
比較法是將待定值的標(biāo)準(zhǔn)氣體與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體進行比較分析,如使用氣相色譜法或紅外
吸收光譜法。該方法的準(zhǔn)確性取決于已知濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確性和分析儀器的準(zhǔn)確性。使用比
較法定值時,要求嚴(yán)格校準(zhǔn)分析儀器,其測量誤差應(yīng)控制在合理范圍內(nèi)。例如,氣相色譜儀的
測量誤差不應(yīng)超過常見成分±2%。
不確定度范圍標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度的不確定性是衡量其準(zhǔn)確性的重要指標(biāo)。不確定性包括各種因素引起的誤差,如
原料純度、定值方法誤差、氣體混合均勻性等。不同級別的標(biāo)準(zhǔn)氣體有不同的不確定性要求。
例如,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究機構(gòu)制備的一級標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度不確定性通常可以控制在±0.5% 內(nèi)部;
對于一些工業(yè)應(yīng)用的二級標(biāo)準(zhǔn)氣體,不確定性可能在±2% - ±5% 之間。在科研、高精度儀器校
準(zhǔn)等應(yīng)用場景中,通常需要使用不確定性較低的一級標(biāo)準(zhǔn)氣體。
三、均勻性標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體需要在制備過程中充分混合,以確保其均勻性。對于不同的氣體成分,有不同的混合
方式。對于易于混合的氣體,如氮氣和氧氣,可以采用簡單的動態(tài)混合方式,使兩種氣體在一
定的流速和壓力下完全混合。混合時間和流速等參數(shù)需要根據(jù)氣體的性質(zhì)和容器的大小來確定。
例如,在一個 5L 氣瓶中混合氮氣和氧氣制備的含氧量為 20% 標(biāo)準(zhǔn)氣體,通常需要一定的流速
(例如) 0.5L/min)持續(xù)混合1 - 2小時,以達到良好的均勻性。
對于一些難以混合的氣體,如一些有機蒸汽和惰性氣體,可能需要特殊的混合技術(shù),如超聲波
混合或混合容器與混合裝置。這些技術(shù)可以幫助打破氣體之間的界面張力,使其更好地混合。
均勻性檢驗方法測試標(biāo)準(zhǔn)氣體均勻性的方法主要包括壓力法和分析儀器法。壓力法是通過測量氣體在不同位置
或不同時間的壓力變化來推斷氣體的均勻性。如果標(biāo)準(zhǔn)氣體在不同位置的壓力基本相同,一段
時間內(nèi)壓力變化很小,則表明氣體的均勻性較好。例如,對于裝有標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶,如果壓差
在允許范圍內(nèi)(如小于),則在靜置一段時間后測量鋼瓶頂部、中部和底部的壓力 0.01MPa),
可初步判斷氣體均勻性好。
分析儀器法是利用高精度的分析儀器在不同的位置或時間分析標(biāo)準(zhǔn)氣體的成分。例如,使用氣
相色譜儀在不同的取樣口分析標(biāo)準(zhǔn)氣體的成分,如果不同取樣口的濃度偏差在規(guī)定范圍內(nèi)(如
小于)±0.2%),說明氣體均勻性符合標(biāo)準(zhǔn)。
四、穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)在儲存和使用標(biāo)準(zhǔn)氣體時,其物理狀態(tài)(如壓力、溫度等)需要保持相對穩(wěn)定。對于壓縮氣體
標(biāo)準(zhǔn)氣體,如壓縮空氣標(biāo)準(zhǔn)氣體,鋼瓶的壓力應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)波動。一般來說,鋼瓶的壓力設(shè)
計有安全上限和下限。例如,普通高壓鋼瓶的壓力上限為 15MPa 下限一般在1左右 - 2MPa左右,
當(dāng)壓力低于下限時,可能會影響標(biāo)準(zhǔn)氣體的輸出穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。同時,溫度變化也會影響氣
體的物理狀態(tài)。儲存標(biāo)準(zhǔn)氣體時,環(huán)境溫度通常需要控制在一定范圍內(nèi),如0 - 40℃,防止鋼瓶
內(nèi)壓力過高,或溫度過低影響氣體流動性。
化學(xué)穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)氣體的化學(xué)穩(wěn)定性主要是指其成分與容器壁等材料之間不應(yīng)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如,對于含
有硫化氫和氧氣的標(biāo)準(zhǔn)氣體,應(yīng)防止其在儲存過程中發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生硫單質(zhì)等雜質(zhì)。
這就要求容器材料具有良好的化學(xué)惰性,如常用的不銹鋼或特殊涂層的鋼瓶。同時,在標(biāo)準(zhǔn)氣
體的配方設(shè)計中,還應(yīng)考慮各成分的化學(xué)相容性,避免不相容氣體的混合導(dǎo)致化學(xué)穩(wěn)定性下降。
一些標(biāo)準(zhǔn)氣體還會添加穩(wěn)定劑,如在一些含氯的標(biāo)準(zhǔn)氣體中添加少量氮氣作為穩(wěn)定劑,以防止
氯氣與容器壁發(fā)生反應(yīng)。