對高純氖氣制備技術(shù)的研討
高純氖氣的定義是指其純度不能低于99.999%,也就是說雜質(zhì)含量應(yīng)該小于10x10-6(體積
分數(shù))。
為了獲得高純度的氖氣,工業(yè)上提供的氖氣中的雜質(zhì)總量一般都小于100x10-6(體積分數(shù))。
然而,為了進一步提高純度,必須對工業(yè)純氖氣進行純化,將雜質(zhì)去除到10x10-6(體積分
數(shù))以下。除了氦氣外,工業(yè)純氖氣主要含有微量的氮氣、氧氣、氫氣、水分、一氧化碳、
二氧化碳和烴類等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)可以通過以下方法進行去除。
1.脫除氮。在氮從原料氣體中脫除的過程中,有時會伴隨著氧的脫除。為了吸收氣體中的這些雜質(zhì),通
常會采用金屬吸氣劑。常用的金屬吸氣劑有鈣、鈦、鈾和鋯-鋁-16等。采用金屬鈣作為吸氣
劑時,可以同時吸收氮和氧,反應(yīng)溫度為650~680度。當進口氣體的雜質(zhì)濃度相當于40x10-6
(體積分數(shù))空氣時,出口雜質(zhì)小于50x10-6(體積分數(shù))。如果使用新鮮的鈣,可以將出口
雜質(zhì)降低至20x10-6(體積分數(shù))。金屬鈣的利用率約為50%~60%。采用海綿狀的金屬鈦或
鋯-鋁-16作為吸氣劑時,可以同時吸收氧、氮、氫、水蒸氣、一氧化碳、二氧化碳和烴類等雜
質(zhì)。
2.脫除氧。氧氣的脫除通常使用化學方法。常用的脫氧劑包括氧化錳和Ag-X分子篩等。氧化錳脫氧劑吸
收氧氣,總反應(yīng)式為6MnO+3O2→6MnO2。在溫度為150度,空速為1000小時-1的條件下,
可以將0.1%體積分數(shù)的氧氣脫除至2x10-6。而在常溫下,可以使用Ag-X分子篩進行脫氧。使
用Ag-X分子篩后,雜質(zhì)氧氣含量可由44x10-6降至3x10-6。無論是氧化錳還是Ag-X分子篩的
脫氧劑使用后,都需要使用氫氣進行還原,還原后的脫氧劑可以重新使用。
3.脫氧氫。利用氧化銅或Pd-X分子篩進行氫氣的去除。氧化銅脫氫可在350~400度的反應(yīng)溫度下進行,
空速為200h-1。氫氣的體積分數(shù)可從1%降至1x10-6。氧化銅吸收氫氣后,需要使用含氧2%
~5%的惰性氣體進行再生,以便重新使用。使用Pd-X分子篩時,可將氖氣中微量的氫氣和一
氧化碳的體積分數(shù)從11x10-6脫除到0.1x10-6,反應(yīng)條件為常溫下。
4.去除含碳化合物。含碳化合物主要指的是碳氧化合物和碳氫化合物,如一氧化碳、二氧化碳和甲烷等。如前所
述,使用金屬吸氣劑(例如鋯-鋁-16)可以同時去除氮氣和碳氧化合物以及烴類等雜質(zhì),去
除效果可以達到1x10-6體積分數(shù)。
5.低溫吸附。由于氖含有氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷等雜質(zhì),其沸點較低。因此,可以采用低溫
吸附法一次性去除所有這些雜質(zhì)。吸附溫度為液氮溫度,可選擇細孔硅膠、氧化鋁或分子篩
作為吸附劑,去除深度可達到1x10-6的體積分數(shù)。
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