一般的合成方法如下。
直接合成法:氟化物純化(HF≤0.5%)與硫反應(yīng)，生成六氟化硫和少量S2F10、SF4、SF2、S2F2。很多雜質(zhì)氣體可以通過(guò)水洗和堿性沖洗來(lái)去除。然后S2F10在熱分解爐(300 ~ 350℃)中分解為SF6和SF4。用堿性清洗去除雜質(zhì)。凈化后的SF6氣體用硅酮和分子篩干燥器干燥，生產(chǎn)六氟化硫產(chǎn)品。六氟化硫是在無(wú)水氟化氫中加入硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫，以鎳為陽(yáng)極電解得到的。或者氟和硫直接反應(yīng)，得到六氟化硫。
它可以在300°c時(shí)在空氣中氧化四氟化硫，也可以在500 ~ 2000°c時(shí)熱分解。核反應(yīng)堆使用了長(zhǎng)約300毫米、直徑約25毫米的鎳管。一艘裝滿硫磺粉的鎳船被放置在那里，反應(yīng)管連接在液態(tài)氧冷卻的石英疏水閥上。裝置的末端連接在具有新型脫水KF的鐵干燥管上，以阻隔空氣中的水分。硫磺在氟流中燃燒，用冷阱冷凝得到的產(chǎn)品。然后對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行氣化和清洗，去除雜質(zhì)(HF、SF2、SF4、SOF2和S2F10)和10%熱KOH溶液(不含NaOH)。用P4O10干燥產(chǎn)生的氣體，在室溫下用活性炭除去S2F10。
3 .過(guò)量的F2燃燒SO2會(huì)產(chǎn)生SF6。反應(yīng)溫度約為650℃，產(chǎn)物用冷阱冷凝，除SF6以外的主要雜質(zhì)是SO2F2。將水倒入裝有10% KOH熱溶液的瓶中，然后用P4O10烘干。
4.元素氟與硫直接反應(yīng)的方法。
5.直接電解法:將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入無(wú)水氟化氫，可得到六氟化硫。可以得到以鎳為陽(yáng)極的電解。對(duì)電解無(wú)水氫氟酸硫化氫，鎳為極，鐵為陰極，溫度為-10°c至20°c，電壓為7至20v。電解產(chǎn)品必須除去雜質(zhì)。用金屬氧化物作為催化劑的催化氧化法，由于在300℃在空氣中氧化四氟化硫，有效率低的缺點(diǎn)。
6.熱分解方法:使SF4在500 ~ 2000℃下熱分解，但轉(zhuǎn)化率和收率都很低。SF4也可以通過(guò)微波放電分解。氟化鈷法是在三氟化鈷和二氯化鈷的氟過(guò)量存在時(shí)，使用硫或其他硫化物生成六氟化硫的方法。用氟燃燒二氧化硫。
7.熱電聯(lián)產(chǎn)方法:六氟化硫甲烷，六氟化碳(COF2)，六氟化硫。